氣相色譜儀手動進(jìn)樣器注意事項

氣相色譜儀手動進(jìn)樣時，需要注意多個方面以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的正常運行。以下是一些關(guān)鍵的注意事項：

 1. 注射速度與停留時間

 注射速度：注射速度的快慢會直接影響樣品的汽化過程和進(jìn)入色譜柱的初始譜帶寬度。注射速度過慢會使樣品的汽化過程變長，導(dǎo)致初始譜帶變寬，影響分離效果。因此，進(jìn)樣時應(yīng)盡量保持較快的注射速度，但也要避免過快導(dǎo)致樣品濺出。

 停留時間：注射器在汽化室中的停留時間也需要合理控制，過長或過短都可能影響分析結(jié)果。

 2. 取樣量與重現(xiàn)性

 取樣量準(zhǔn)確：取樣量必須準(zhǔn)確，以確保分析結(jié)果的可靠性。

 重現(xiàn)性：抽取樣品的速度要一致，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是對于黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡，這可以通過多次慢吸快排的方式來實現(xiàn)。

 3. 避免樣品干擾

 消除記憶效應(yīng)：如果進(jìn)樣時注射器內(nèi)有上一個樣品的殘留組分，就會干擾下一個樣品的分析，帶來定量誤差。這種現(xiàn)象在色譜中被稱為記憶效應(yīng)，必須消除。常用的做法是用樣品溶劑和樣品反復(fù)洗針，確保注射器內(nèi)無殘留。

 4. 注射器的選擇

 合適的注射器：氣相色譜分析中常用的是10μL微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μL。如果進(jìn)樣量需要控制在1μL以下，應(yīng)選用更小容量的注射器，如5μL或1μL注射器。

 5. 注射歧視的減少

 注射歧視：指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化，導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的樣品中高沸點組分含量可能低于實際樣品，從而造成定量分析的誤差。為了減少這種歧視效應(yīng)，應(yīng)保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致，并盡量使用自動進(jìn)樣器。

 6. 儀器維護(hù)

 進(jìn)樣墊與氣化襯管的更換：未及時更換進(jìn)樣墊和氣化襯管會導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確、重復(fù)性差，甚至污染色譜柱。因此，應(yīng)定期檢查并更換這些部件。

 載氣與燃燒氣的管理：在儀器使用過程中，要確保載氣閥門提前打開并通入載氣，避免儀器損壞。關(guān)機后應(yīng)關(guān)閉燃燒氣，防止檢測器積水損壞。

 7. 操作細(xì)節(jié)

 手不要接觸針頭和有樣品部位：以防止污染樣品或影響進(jìn)樣精度。

 進(jìn)樣速度要快但不宜過快：保持每次進(jìn)樣速度相同，針尖到汽化室中部開始樣品注入。

綜上所述，氣相色譜儀手動進(jìn)樣時需要注意注射速度與停留時間、取樣量與重現(xiàn)性、避免樣品干擾、注射器的選擇、注射歧視的減少以及儀器維護(hù)等多個方面。只有嚴(yán)格遵守這些注意事項，才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的正常運行。